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Impressum
Anwendung der Infrarotspektroskopie als Screeningmethode zur Qualitätskontrolle bei der Herstellung fruchthaltiger Getränke
Projekt
Förderkennzeichen: AiF 13432 N
Laufzeit: 01.01.2008
- 31.12.2011
Fördersumme: 167.900 Euro
Forschungszweck: Angewandte Forschung
Bei der Herstellung hochwertiger Fruchtsäfte und fruchtsafthaltiger Getränke spielt die analytische Bewertung der Halbwaren, wie Rohsäfte und Konzentrate, und den für den Verbraucher bestimmten Endprodukten (z.B. Verschnittsäfte) eine zunehmende Rolle. Während bestimmte Parameter aus der Gruppe der Schadstoffe (Pestizidrückstände, Patulin, Schwermetalle) im Wesentlichen extern in Auftragslabors untersucht werden, müssen andere Parameter, wie Extrakt, Dichte, Säure, möglichst zeitnah im eigenen Betriebslabor bestimmt werden, um Eingriffe während der Produktion zu erlauben. Darüber hinaus ist in den letzten Jahren im Zuge lebensmittelrechtlicher und hygienischer Bestimmungen eine stärkere Absicherung gegenüber den Vorlieferanten festzustellen. Hierbei geht es um Ausschluss von Fälschungen (Authentizitätskontrolle) und um die Identitätskontrolle von Muster und der später gelieferten Ware. Amtliche Methoden, Referenzmethoden nach IFU oder auch die Anwendung chromatographischer Methoden (HPLC, GC) im eigenen Betriebslabor sind häufig zu zeitaufwändig und personalintensiv. Allein die Tatsache, dass naturtrübe Fruchtsäfte (Orangen- und Grapefruitsaft, naturtrüber Apfelsaft, Multivitaminsäfte, ACE-Drinks etc.) vor der eigentlichen Analytik zu klären und zu filtrieren sind, stellt ein 'Nadelöhr' im Betriebslabor sowie in den Überwachungs- und Auftragslabors dar. Angesichts des steigenden Kostendrucks und der künftig aufgrund gesetzlicher Vorgaben zu erwartenden Erhöhung des Probeaufkommens sucht man nach schnellen, schlagkräftigen und dennoch genügend exakten Alternativverfahren zur Bewertung von Säften, Extraktionssäften, Konzentraten, Grundstoffen und Endprodukten. Gegenstand des Forschungsvorhabens war es zu prüfen, ob die Infrarot-Spektroskopie ein Ersatz für die üblichen nasschemischen, chromatographischen und enzymatischen Analysenmethoden bei der Qualitätskontrolle von fruchthaltigen Säften sein kann. Ziel war es, eine robuste und schnelle Analysenmethode für die Qualitätskontrolle von Fruchtsäften und fruchthaltigen Getränken zu entwickeln und Kalibrierungen für die Hauptinhaltsstoffe, wie Zucker (Glucose, Fructose, Saccharose) und Säuren (Citronensäure, Äpfelsäure) zu erstellen. Basierend auf den Erfahrungen bei Wein sollten auch Dichte, Extrakt, titrierbare Gesamtsäure und pH kalibriert werden. Für die Qualitätsbewertung interessante Minorkomponenten, wie Ascorbinsäure, und mikrobiologische Parameter, wie Milchsäure, Alkohol und Essigsäure, sollten auf ihre Bestimmbarkeit geprüft werden.
Die zu entwickelnden IR-spektroskopischen Methoden sollten nicht nur für die Kontrolle der Endprodukte geeignet sein, sondern auch produktionsbegleitende Analysen ermöglichen. Im Sinne einer Stufenkontrolle wurden daher ausgewählte Früchte, Fruchtmaischen und Säfte untersucht. Es sollte geprüft werden, welcher Spektralbereich und welches Messprinzip (Transmission, Transflektion, Reflektion) mit welcher Messeinheit (Küvette und ATR-Block) für den jeweiligen Einsatz am zweckmäßigsten sind.
Die Eignung der Methode im Bereich der Authentizitätskontrolle sollte auf Verschnitte und Identität zwischen Muster und gelieferter Ware geprüft werden.
Forschungsergebnis:
Es wurden Nah- und Mittelinfrarot-Messtechniken zur Analyse von Fruchtsäften, Konzentraten und fruchthaltigen Getränken miteinander verglichen. Im Nahinfrarotbereich wurden die 'diffuse Reflektion' und die Transflektion als Sondentechniken, im Mittelinfrarotbereich die Transmission und die abgeschwächte Totalreflektion in Eins-, Drei-, Neun- und Vierzehnfach-Reflektion eingesetzt. Es zeigte sich, dass die Techniken im Mittelinfrarot (MIR) immer bessere qualitative als auch quantitative Aussagen als im Nahinfrarot (NIR) erlauben, so dass sich weitere Untersuchungen auf die Mittelinfrarot-Techniken fokussierten. Hier stellte sich für Fruchtsaft die Transmissionsmethode als die geeignetste Methode heraus. Problem dieser Technik mit Durchflusszelle ist die geringe Schichtdicke (< 50 μm), die durch die hohe Absorption der IRStrahlung in wässrigen Medien bedingt ist. Aufgrund der extrem dünnen Schichtdicke können keine Proben mit größeren Partikeln oder mit sehr hoher Viskosität gemessen werden. Grobpartikelhaltige Proben, wie z.B. Orangensaft, müssen vor der Messung filtriert oder besser zentrifugiert werden, was einen zusätzlichen Arbeitsschritt bedeutet. Für solche Produkte empfiehlt sich die Technik der abgeschwächten Totalreflektion (ATR), bei der die Probe z.B. in Form eines Tropfens auf einen Diamanten aufgebracht und direkt gemessen werden kann.
Bei der Quantifizierung hat sich immer die Einfach-Reflektion als geeignetste Technik der abgeschwächten Totalreflektion herausgestellt. Dies liegt zum einen daran, dass die Proben (Fruchtsäfte, Konzentrate) sehr homogen sind und die Einfach-ATR-Einheit mehr 'Licht' durchlässt als die Mehrfach-Reflektion-Einheiten. Ein weiterer Vorteil der ATR Technik ist, dass auch kristalline und amorphe Substanzen, wie z.B. Getränketrübungen, gemessen werden können. Dies wird anhand von isolierten, gefriergetrockneten Trübungen aus Getränken dargestellt. Die Stabilität der Spektren in Transmission und der abgeschwächten Totalreflektion wurde geprüft und zeigte über den Untersuchungszeitraum eine ausreichende Konstanz, die für die quantitative Bestimmung von Inhaltsstoffen notwendig ist.
Eine Kalibrierung von Apfelsäften wurde mittels Transmissionszelle über mehrere Jahrgänge (1999 - 2001) erstellt und mit den Säften der Folgejahre validiert und erweitert. Für Apfelsäfte sind die Parameter Dichte, Brix, Gesamtsäure, pH-Wert, L-Äpfelsäure, Fructose, Glucose, Saccharose und Sorbit messbar. Zusätzlich wurden Untersuchungen zur Bestimmbarkeit von Verderbnisparametern, wie flüchtige Säure, Milchsäure und Alkohol, bei Apfel- und Orangensäften in Transmission und mit abgeschwächter Totalreflektion durchgeführt. Hierbei konnten höhere Konzentrationen dieser Inhaltsstoffe sicher detektiert werden; die vom Gesetzgeber vorgegebenen Grenzwerte lassen sich jedoch noch nicht zuverlässig bestimmen. Allerdings kann man die 'auffällige' Proben aus einem Proben-kollektiv mit Hilfe der FT-MIR herausfiltern und diese dann mit der Referenzanalytik untersuchen. Hierdurch kann der Probendurchsatz erhöht und die Analysenzeiten verkürzt
werden.
Fruchtsäfte wurden nach ihren Spektren über die Hauptkomponentenanalyse (PCA) nach Ähnlichkeiten bezüglich ihrer Matrix untersucht. So waren die Spektren gleicher Johannisbeer- Sorten unabhängig vom Jahrgang ähnlich. Sorten mit einer ähnlichen Saftmatrix konnten über die Hauptkomponentenanalyse auf einen Blick erkannt werden. Dies ist ebenfalls für Verschnitte von Säften interessant, da abgeschätzt werden kann, inwieweit sich der Saft durch einen Verschnitt ändert oder vielleicht verfälscht wurde. Konzentrate konnten über das Spektrum nach der Fruchtart und dem Herkunftsland klassifiziert werden. Hier werden zur Zeit noch weitere Arbeiten mit authentischen Proben durchgeführt. Bei Apfelsaft-Konzentraten konnten auf der Einfach-Reflektions-Einheit (1xATR) die Parameter relative Dichte, Gesamtsäure, L-Äpfelsäure, °Brix, Glucose, Fructose, Saccharose, Sorbit und Kalium quantifiziert werden. Durch umfangreiche Versuche, bei denen Proben mit verschiedenen Inhaltsstoffen versetzt wurden, konnte gezeigt werden, dass diese nicht zur Kalibrierung verwendet werden können. Die Saftmatrix wird anscheinend so stark verändert, dass die Spektren nicht mehr den Spektren der Originaldaten entsprechen.
Abschnittsübersicht
Fachgebiete
- Verfahrenstechnik Lebensmittel
