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Analytik von Dioxinen und PCB - Untersuchungen zum Einfluss des Extraktionsmittels, des Extraktionsverfahrens und der bearbeiteten Matrix auf Art und Menge des extrahierten Fettes im Rahmen der Probenaufbereitung

Projekt

Ernährung und Verbraucherschutz

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Ernährung und Verbraucherschutz


Förderkennzeichen: BfR-SiN-08-1322-585
Laufzeit: 01.03.2014 - 31.12.2014
Forschungszweck: Angewandte Forschung

Die Untersuchung von Lebensmitteln auf Dioxine und PCB stellt höchste Anforderungen an die Analytik, da eine sichere Bestimmung der Gehalte im Ultraspurenbereich erforderlich ist. In der Verordnung (EU) Nr. 252/2012 der Kommission werden Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle von Dioxinen, dioxinähnlichen PCB (dl-PCB) und nicht-dioxinähnlichen PCB (ndl-PCB) in bestimmten Lebensmitteln festgelegt. Detaillierte Angaben zur Probenaufbereitung, speziell zur Fettextraktion der Proben und zum Clean up fehlen allerdings. Aufgrund dessen haben die Labore der amtlichen Überwachung jeweils eigene Verfahren für diese Arbeitsschritte entwickelt, wodurch aber abhängig von der entwickelten Methode teilweise sehr unterschiedliche Fettausbeuten bei der Extraktion erreicht werden. Haupteintragsquelle für die Dioxin- und PCB-Exposition des Menschen sind Nahrungsmittel tierischen Ursprungs. Für die Angabe des Gehaltes an Dioxinen und PCB wird hier fast ausschließlich Fett als Bezugsgröße verwendet (pg WHO-TEQ/g Fett). Die stoffliche Zusammensetzung des Fettes variiert in den verschiedenen Lebensmitteln zum Teil sehr stark. Aufgrund der chemischen Zusammensetzung des Fettes unterscheidet man polarere bzw. unpolarere Bestandteile. Bei der Extraktion des Fettes wirken sich daher sowohl die Polarität der verwendeten Lösungsmittel als auch die eingesetzten Extraktionsmethoden auf die Art und Menge des extrahierten Fettes aus. Dies birgt die Gefahr, dass die Ergebnisse der Fettextraktion für ein und dasselbe Lebensmittel je nach verwendetem Lösungsmittel/Methode unterschiedlich ausfallen. So wurden beispielsweise bei einer Labor-vergleichsuntersuchung, an der die Labore der amtlichen Überwachung in Deutschland teilgenommen haben, aus Milchpulver Anteile von 13 % bis 30 % Fett mit unterschiedlichen Lösungsmitteln/Verfahren extrahiert. Da in der nachfolgenden Quantifizierung die Gehalte der Dioxine und PCB auf Fett (pg WHO-TEQ/g Fett) bezogen werden, variieren die Analyseergebnisse der einzelnen Labore teilweise stark. Damit können auch die Aussagen zu Höchstmengenüberschreitungen in einem Lebensmittel entsprechend unterschiedlich ausfallen. Um hier vergleichbare Ergebnisse auf EU-Ebene zu erzielen, ist eine Vereinheitlichung und Harmonisierung der Fettextraktion bei der Analyse von Dioxinen und PCB anzustreben. Ziele dieses Projektes: 1. Bestimmung des Einflusses von Lösungsmittel und Extraktionsverfahren auf Art und Menge des extrahierten Fettes aus den Matrices Fleisch, Fisch, Ei und Milchpulver. 2. Analyse der Bestandteile des jeweils extrahierten Nahrungsfettes für Rückschlüsse auf die Polarität des für genau diese Matrix idealen Lösungsmittels 3. Bestimmung des Einflusses von Lösungsmittel und Extraktionsverfahren auf die Menge an extrahierten Dioxinen und PCB bei gewachsenen bzw. dotierten Proben

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