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Nachweis der Glycidyl- und MCPD-Fettsäureester in Säuglingsnahrung Analyse mit verschiedenen Methoden

Projekt

Ernährung und Verbraucherschutz

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Ernährung und Verbraucherschutz


Förderkennzeichen: BfR-SiN-08-1329
Laufzeit: 01.03.2016 - 31.08.2016
Forschungszweck: Angewandte Forschung

Für die Analyse der MCPD- und Glycidyl-Fettsäureester (MCPD- und Glycidyl-FSE) in Fetten und Ölen sind inzwischen vier Verfahren durch die American Oil Chemists Society (AOCS) in Methodenvalidierungsstudien validiert worden (Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 28-10. 2012, Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 29a-13. 2013a, Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 29b-13. 2013b, Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 29c-13. 2013c). Es handelt sich um drei indirekte Nachweisverfahren, in denen sowohl die Glycidyl-FSE als auch die MCPD-FSE nach Hydrolyse und Umsetzung des Glycidols in eine stabilere Verbindung analysiert werden. Eine direkte LC-MS Methode für den Nachweis der einzelnen Glycidyl-FSE wurde ebenfalls validiert (Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 28-10. 2012). Für fetthaltige Lebensmittel ist bislang noch keine Methode in einer Studie validiert worden. Aufgrund der Heterogenität der fetthaltigen Lebensmittel ist die Extraktion der Fettsäureester aus den verschiedenen Proben die größte Herausforderung. Die bisherigen Ergebnisse lassen den Schluss zu, dass für die verschiedenen fetthaltigen Lebensmittel vermutlich verschiedene Extraktionen angewendet werden müssen. Je nach Matrix kann dies beispielsweise eine Extraktion des Fettes z.B. mittels Accelerated Solvent Extraction (ASE) oder die flüssig-flüssig Extraktion der Fettsäureester aus dem Lebensmittel sein. Im Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR) wurde für die Untersuchung von Säuglingsnahrung die Extraktion des Fettes mit der ASE gewählt und mit der AOCS Methode für Fette und Öle kombiniert (Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 29a-13). Für die Untersuchung von Säuglingsanfangsnahrung wurden Proben von „1-Nahrung“ und von „Pre-Nahrung“ von sieben unterschiedlichen Herstellern ausgewählt. Von jeder Nahrung wurden jeweils fünf unterschiedliche Chargen analysiert. Insgesamt wurden 70 Proben untersucht. Diese Untersuchungen waren Ende 2013 abgeschlossen (F. Wöhrlin, H. Fry, M. Lahrssen-Wiederholt, A. Preiß-Weigert, Food Additives & Contaminants: Part A, 32, 2015). Während der Analyse zeigte sich, dass bei der Fettextraktion bei einigen Proben die Fett-ausbeute nur bei 80 % lag. Daraufhin wurde die Fettextraktion dahingehend modifiziert, dass die Fettausbeute 100 % bei allen Proben beträgt. Die 2013 analysierten Säuglingsnah-rungsproben wurden mit der modifizierten Extraktionsmethode 2014 bis 2015 erneut analy-siert. Diese Analyse ergab, dass bei allen Chargen von zwei Produkten eines Herstellers die Konzentrationen der Glycidyl-FSE deutlich höher waren. Diese Proben wurden dann mit einer zweiten indirekten Methode (Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 29b-13. 2013b) analysiert. Die mit dieser Methode erhaltenen Ergebnisse zeigten Konzentrationen, die mit den Ergebnissen aus 2013 vergleichbar waren. Auch die Analyse mit der direkten Analyse der Glycidyl-FSE mit LC-MS bestätigen die niedrigeren Gehalte. Um diese Ergebnisse abzusichern, ist die Analyse durch ein zweites Labor zwingend erfor-derlich.

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