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Stabilisotopenanalytik: Erfassung und Bewertung von Isotopeneffekten bei der Produktion von Aromastoffen
Projekt
Förderkennzeichen: AiF 13831 N
Laufzeit: 01.01.2003
- 31.12.2005
Fördersumme: 163.250 Euro
Forschungszweck: Angewandte Forschung
Der Weltmarkt für Aromastoffe von derzeit 16,8 Mrd. US-Dollar konzentriert sich auf etwa 300 Verbindungen von besonderer industrieller Relevanz. Mit einem Marktanteil von mehr als zwei Drittel der in Deutschland verwendeten Aromen spielt die Kategorie natürlicher Produkte eine herausragende Rolle. Deren im Vergleich zu synthetischen (naturidentischen) Verbindungen 10 bis über 100fach höhere Preis und die damit einhergehende Gefahr von Verfälschungen machen eine effektive Qualitätskontrolle erforderlich, mit der die Authentizität von Aromen analytisch festgestellt werden kann. Die Stabilisotopenanalytik hat sich dabei als geeignete Methodik erwiesen, zumal zusätzlich zur schon länger etablierten Kopplung der Gaschromatographie (HRGC) mit der Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (IRMS) zur Bestimmung von 13C/12C-Verhältnissen in jüngster Zeit auch Pyrolyse( P)-Techniken zur HRGC-IRMS-Messung von 2H/1H und 18O/16O erfolgreich zur Authentizitätsbewertung von Aromastoffen aus komplexer Matrix eingesetzt worden sind. Aus den bislang vorliegenden Informationen wird allerdings ersichtlich, dass zur gesicherten Bewertung der Daten ein Aspekt nicht ausreichend berücksichtigt worden ist, d.h. dass Aromastoffe bei den einschlägigen industriellen Herstellungs- und Verarbeitungsverfahren Isotopenfraktionierungen unterliegen können, über deren Ausmaß bislang keine genauen Kenntnisse vorliegen. Hinzu kommt noch, dass im industriellen Bereich aufgrund des globalisierten Marktes Rohstoffe aus verschiedenen Gebieten der Welt zur Verarbeitung kommen. Das Wissen über derartige zum Teil geographisch herkunftsabhängige, vor allem aber technologisch bedingte Isotopenshifts ist eine unabdingbare Voraussetzung zur umfassenden und gesicherten Authentizitätsbewertung. Ziel des Vorhabens war es, zur industriellen Produktion natürlicher Grundaromastoffe (aliphatische Alkohole, Aldehyde und Säuren) genutzte physikalische und mikrobiologische Verfahren unter dem Gesichtspunkt der Kontrolle von Isotopenfraktionierungen zu untersuchen. Auch Studien zur geographischen Herkunft waren zu berücksichtigen.
Forschungsergebnis:
Themenrelevante natürliche Aromastoffe waren die Alkohole Methanol, Ethanol, 1-Propanol und 2-Propanol, 2-Methylpropanol, 1-Butanol, 2- und 3-Methyl-1-butanol, 2-Phenylethanol, ferner die C6-Alkohole 1-Hexanol, Z-3-Hexen-1-ol, E-2-Hexen-1-ol und die C6-Aldehyde Hexanal, Z-3-Hexenal und E-2-Hexenal sowie die organischen Säuren Essigsäure, Propionsäure, 2-Methylpropionsäure, Buttersäure und 2- und 3-Methylbuttersäure.
Methodisch wurde so vorgegangen, dass Multielement-IRMS-Studien von (A) Isotopeneffekten bei im Aromenbereich gängigen physikalischen (A1) und mikrobiologischen Verfahren (A2) erfolgten sowie (B) der geographischen Herkunft gewidmete IRMS-Untersuchungen durchgeführt wurden. In A1 waren formalkinetische Studien anhand von Modellversuchen zur Lagerung der oben genannten Aromastoffe sowie Experimente bei der Fruchtverarbeitung (Extraktion, Destillation, Prozesschromatographie, Umkehrosmose) auszuführen. In A2 wurde auf die fermentative Gewinnung von Gärungsalkoholen aus unterschiedlichen Kohlenhydratquellen (und deren Mischungen) fokussiert. In B erfolgten IRMSStudien am Beispiel von Apfel-C6-Alkoholen und -Aldehyden. Messtechnisch lagen die Voraussetzungen zur erfolgreichen Durchführung in vollem Umfang vor. Multielement-Analytik mit dem Schwerpunkt auf dem aussagekräftigen P-IRMSModus betraf dabei alle Teilbereiche des Projekts.
A1: Bei Lagerungsexperimenten (20/30 Tage, 4°C/25°C/50°C, Wasser/Ethanol/Wasser:1,2-Propandiol 1:1, pH 3/5/7) der Zielkomponenten sind bei Säuren Isotopeneffekte durch Wasserstoffaustausch beobachtet worden. Bei den mit industriell bereitgestellten Produkten - Früchte/ Fruchtsäfte von 17 verschiedenen Species, daraus destillativ erhaltene Wasserphasen und mit unterschiedlicher Technologie gewonnene Aromakonzentrate - durchgeführten IRMS-Untersuchungen bestätigten sich Erfahrungen aus der Laborpraxis: Geringe prozessbedingte Isotopendiskriminierungen im 2H/1H-Verhältnis erreichten keine Ausmaße, die eine Authentizitätsbewertung limitieren oder gar ausschließen könnten. A2: Erstmals sind umfassende 2H/1H-Daten von fermentativ aus C3- und C4-Quellen erzeugten Alkoholen erarbeitet worden. Anhand von 2-Methyl-1-propanol und 2-Phenylethanol wurde gezeigt, dass der 13C/12C- und 2H/1H-Authentizitätsbereich natürlicher Gärungsalkohole je nach biotechnologischer Herstellungsweise stark variieren kann.
B: Die sowohl bei 2H/1H-als auch 18O/16O-Messungen von Apfel-C6-Aromastoffen erzielten Resultate waren hinsichtlich einer Herkunftsbewertung nicht aussagekräftig.
Abschnittsübersicht
Fachgebiete
- Lebensmittelchemie
